高密石墨管就是由高純石墨粉通過(guò)特定工藝壓制成的石墨制品。按加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。按性能分:普通石墨管(非熱解)適用于低溫(≤2000℃)原子化元素如銀、鎘、鉛;熱解石墨管適用于低、中、高溫(>2500℃)原子化元素;平臺石墨管適用于中、低溫(≤2400℃)原子化元素。
高密石墨管依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。在溫度吸收光程,進(jìn)樣方式等實(shí)驗條件固定時(shí),樣品產(chǎn)生的待測元素相基態(tài)原子對作為銳線(xiàn)光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收,其吸光度與樣品中該元素的濃度成正比。據此,通過(guò)測量標準溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標準溶液濃度,可作標準曲線(xiàn),求得未知液中待測元素濃度。該法主要適用樣品中微量及痕量組分析,判斷石墨管達到使用壽命的標準。
首先,應該明確判斷高密石墨管達到使用壽命的標準,從而實(shí)現正確判斷,及時(shí)更換,從而保證原子吸收光譜儀的安全穩定地運行以及分析結果的真實(shí)性和可靠性。從外觀(guān)判斷:進(jìn)樣口的外面有明顯的灼燒后的管壁變??;進(jìn)樣口變大;管子表面出現明顯的蜂窩狀;管子整體呈現為腰鼓狀;在原子化時(shí),亮度明顯高于初始時(shí)。根據標準溶液吸光度值判斷:當確定某種石墨管后,在空燒十余次后(管子性能已穩定下來(lái))重復進(jìn)樣數次合適濃度的標準樣,并記錄下吸光度值,此值作為以后的參考值。
當管子使用到一定次數或外觀(guān)出現上述變化后,比較標準樣的吸光度值變化情況,如果吸光度值與參考值出入較大并伴有重現性下降,說(shuō)明此管壽命已到。有時(shí)管子的阻值無(wú)明顯的變化,只是記憶效應顯著(zhù),表現為測量值重現性變差,這點(diǎn)往往被使用者忽略;判斷的方法是:管內不進(jìn)任何樣品,此時(shí)測量值應小于0.008Abs;如果此值大于一個(gè)數量級并重現性差,就需要換新管了,但值得一提的是,這只管不一定棄用,可能測其他元素無(wú)問(wèn)題。