島津原子吸收分光光度計AAS使用、維護注意事項之火焰部分篇
為了使廣大島津原子吸收分光光度計/光譜儀用戶(hù)更好的使用AAS儀器,就有關(guān)使用、維護相關(guān)事宜提以下注意事項:
火焰部分的維護及測量注意事項
A. 火焰法測量時(shí),首先要知道大概的靈敏度,可從島津提供的COOKBOOK電子文件中查看大概的標準曲線(xiàn)的數據,從中知道線(xiàn)性范圍及可測的樣品濃度范圍,一般結果會(huì )比給出的靈敏度低一些,如出現不正常數據,才能據此分析原因,不能盲目的測樣品。因儀器的狀態(tài)不同,調整的各種狀態(tài)(如燃燒頭位置、燃氣及助燃氣流量配比、霧化器的情況)不同,可能造成儀器測某元素與COOKBOOK中的數據有較大偏差,這時(shí)就要分析原因并調整,使儀器的測量結果誤差zui小。
B. 處理樣品后要無(wú)顆粒物質(zhì),否則很容易把霧化器進(jìn)樣毛細管堵塞。如有顆粒,要過(guò)濾樣品。毛細管堵塞后,樣品靈敏度會(huì )下降很大,一般此時(shí)要取下霧化器,用的鋼絲(儀器自帶)疏通,疏通時(shí)注意不要把撞擊球捅掉,盡量不要拔出霧化器的毛細管部分。
C. 如要使用笑氣乙炔火焰,要根據元素不同,調整笑氣流量,使火焰溫度達到合適溫度,以達到*靈敏度。要注意笑氣鋼瓶?jì)葔毫?,及時(shí)更換鋼瓶。
D. 火焰法測量常出現的問(wèn)題有: 點(diǎn)不著(zhù)火。原因一般是乙炔或空氣壓力低,或乙炔鋼瓶換的太晚,造成鋼瓶?jì)热芙馕镞M(jìn)入管路,造成乙炔氣路堵塞。乙炔氣路一般可能有兩個(gè)地方堵塞,一是乙炔進(jìn)入儀器處;一是儀器內乙炔二次調壓閥處,如處理不當造成漏氣會(huì )發(fā)生危險,一般要由專(zhuān)業(yè)人員處理并檢漏后才能使用。 空氣壓縮機要注意排水及注意檢查潤滑油液面,夏天每天排水,不同型號的空壓機排水口位置不同,數量也不同,請注意。
E. 火焰法的靈敏度與霧化器的霧化效率有很大關(guān)系,一般可用Cu元素檢查,可根據新儀器安裝時(shí)的數據或儀器指標檢查,如相差較大,要考慮霧化器問(wèn)題,在疏通霧化器毛細管后如無(wú)大的改善,要檢查霧化效率,檢查方法:對霧化器與撞擊球為一體的霧化器;在關(guān)掉乙炔氣的情況下,保證空氣壓力,把霧化器卸出,進(jìn)樣管插入純水中,由一人按排氣鍵,一人手持霧化器噴純凈水,排出的霧要盡量濃,且均勻穩定,如霧,要調節霧化器噴嘴與撞擊球間的距離,微小的調整會(huì )有很明顯的效果,調整時(shí)不要把霧及水滴噴入儀器內,要遮擋一下,撞擊球裝在支架上,支架的前后移動(dòng)會(huì )使撞擊球前后移動(dòng),支架要隨其相接觸的塑料螺絲移動(dòng),螺絲可調節。調好后,小心安裝霧化器,壓緊霧化器后,打開(kāi)乙炔,檢查Cu的靈敏度,是否達到儀器指標。此種方法是針對撞擊球與霧化器為一體的霧化器的調整。對撞擊球為固定式的調整,可考慮對霧化器的壓緊螺絲的松緊進(jìn)行微調,查看靈敏度的變化,如噴霧毛細管對撞擊球不正,霧化效率也不會(huì )高,有時(shí)對霧化器輕微轉動(dòng)也會(huì )改善靈敏度。
F. 要注意檢查點(diǎn)火口Pilot的電極(電子點(diǎn)火器的電極)上的積炭,如有積炭要刮掉,如果積炭太多,有可能造成兩電極短路,建議每月檢查處理一次。乙炔不純時(shí),此處容易產(chǎn)生積炭。