原子吸收分光光度法測定高嶺土中的鈣、鎂、鉀、鈉、錳、銅
1 范圍
本推薦方法適用于原子吸收分光光度法測定高嶺土中的鈣、鎂、鉀、鈉、錳、銅含量。
本方法適用于高嶺土中質(zhì)量分數0.1%～10%鈣、鎂、鉀、鈉、錳、銅含量的測定。
2 原理
試樣經(jīng)氫氟酸和高氯酸分解除去硅后，用稀鹽酸溶解殘渣，在同一份試樣溶液中， 原子吸收分光光度法測定鈣、鎂、鉀、鈉錳、銅六種元素，直接比較法或緊密內插法計算結果。
3 試劑
3.1 硝酸，ρ約1.42g/mL
3.2 氫氟酸，ρ約1.15g/mL
3.3 高氯酸，ρ約1.67g/mL
3.4 鹽酸，1+1
3.5 氯化鍶（SrCl2·6H20）溶液，200g/L
稱(chēng)取200g氯化鍶[SrCl1·6H2O]溶于水中，加入50mL（1+1）鹽酸，沖至1L，貯存于塑料瓶中。
3.6 氧化錳標準溶液， 0.500mg/mL
稱(chēng)取電解金屬錳0.3873g溶于100mL硫酸（3+97）中，冷至室溫，移入1L容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含0.500mg氧化錳。
3.7 銅標準溶液, 0.500mg/mL
準確稱(chēng)取0.5000g金屬銅（99.9%）于250mL燒杯中,加硝酸（1+1）20mL，加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋到刻度，搖勻。此溶液1mL含0.500mg銅。
3.8 氧化鈉標準溶液，1.00mg/mL
準確稱(chēng)取1.8859g預先經(jīng)105～110℃烘干2h的氯化鈉溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻，儲存于塑料瓶中。此溶液1mL含1.00mg氧化鈉。
3.9 氧化鉀標準溶液1.00mg/mL：準確稱(chēng)取1.5830g預先經(jīng)105～110℃烘干2h的氯化鉀溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻，貯存于塑料瓶中。
3.10 氧化鈣標準溶液1.00mg/mL：準確稱(chēng)取1.7848g預先經(jīng)l05～110℃烘干2h的碳酸鈣溶于20mL鹽酸1+1中，加熱微沸、以驅盡二氧化碳，冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻，貯存于塑料瓶中。
3.11 氧化鎂標準溶液，1.00mg/mL：準確稱(chēng)取0.5000g預先經(jīng)950℃灼燒過(guò)的氧化鎂溶于20mL鹽酸1+1中，加熱溶解
3.12 三氧化二鋁標準溶液，10mg/mL: 稱(chēng)取0.5292g金屬鋁（99.99%），置于250mL燒杯中，加入30mL水，放在低溫電爐上，分數次滴加25mL（1+1）鹽酸至*溶解，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水沖至刻度混勻；
3.13 混合標準溶液50μg/mL：分別吸取50mL氧化鉀（1.00mg/mL）、氧化鈉（1.00mg/mL）、氧化鈣（1.00mg/mL）、氧化鎂標準溶液（1.00mg/mL）及氧化錳（0.500mg/mL）、銅標準溶液（0.500mg/mL），放入同一個(gè)1L容量瓶量中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。
3.14 標準系列溶液：準確吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、14.00、16.00、18.00、20.00mL混合標準貯存溶液（50μg/mL）分別放入一組100mL容量瓶中，加4mL三氧化二鋁溶液（10mg/mL），8mL鹽酸（1+1）和5mL氯化鍶溶液（200g/L），用水稀釋至刻度，搖勻。儲存于塑料瓶中，此標準系列溶液分別含氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉各為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10μg/mL, 氧化錳、銅各為0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5μg/mL,。加4mL鹽酸（1+1）和5mL氯化鍶溶液（200g/L），用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。
4 儀器
原子吸收分光光度計AAS
5 試樣的制備
試樣要充分混勻，分析試樣要全部通過(guò)孔徑為0.088mm篩，約取5g試樣平攤在稱(chēng)量瓶（直徑為50mm）中，在105～110℃烘箱中烘2h以上，然后保存于干燥器中。分析時(shí)，從干燥器里取出，盡快稱(chēng)取。
6 操作步驟
6.1 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6.2 稱(chēng)樣
稱(chēng)取0.10～0.20g試樣，至0.0001g。
6.2 試料的測定
將稱(chēng)取的試料置于鉑皿或鉑坩堝中，用少量水潤濕，加2mL高氯酸，10mL氫氟酸。放在低溫電爐或砂浴中，加熱分解至冒盡白煙，取下，稍冷。用少量水沖洗皿壁，再加2mL高氯酸，繼續加熱至白煙冒盡，取下冷卻。加入8mL鹽酸（1+1）及100mL水，低溫加熱至鹽類(lèi)溶解，取下，冷卻。移入100mL容量瓶中，加入5mL氯化鍶溶液（200g/L），用水稀釋至刻度，搖勻，澄清。此溶液為（D）液，用于測定試樣中氧化物質(zhì)量分數小于1%的元素。分取上述（D）液20mL于10mL容量瓶中。分別加入6.4mL鹽酸（1+1），4mL氯化鍶溶液（200g/L）。用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為（E）液，用于測定試樣中氧化物質(zhì)量分數在1%～5%范圍內的元素。按照儀器操作規程將儀器調節至*工作狀態(tài)。用空氣-乙炔火焰，鈣燈在422．7nm、鎂燈在285．2nm、鉀燈在766．5nm、鈉燈在589．0nm、錳燈在279.4nm、銅燈在324.7nm處以試劑空白作參比，對試液（D）或試液（E）和標準系列溶液進(jìn)行測定。如果試料溶液和標準系列溶液任一濃度接近，則按直接比較法計算。否則，需測兩個(gè)標準溶液，按內插法計算。
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