元素燈工作電流的大小直接影響燈放點(diǎn)的穩定性和銳線(xiàn)光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線(xiàn)光譜線(xiàn)窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時(shí)使透過(guò)光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時(shí)會(huì )增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過(guò)大,會(huì )使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內自吸收增大,使輻射銳線(xiàn)光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會(huì )加快燈內惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。
元素燈上都標有大使用電流,對大多數元素,日常原子吸收光譜儀分析的工作電流應保持額定電流的40%~60%較為合適,可保證穩定、合適的銳線(xiàn)光強輸出。通常對于高熔點(diǎn)的鎳、鈷、鈦、鋯等的元素燈使用電流可大些,對于低熔點(diǎn)易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的元素燈,使用電流以小為宜。
一般而言,靈敏度和精密度兩者都應兼顧,原子吸收光譜儀燈電流的選擇可通過(guò)實(shí)驗確定,其方法是:在不同的燈電流下測量一個(gè)標準溶液的吸光度,繪制燈電流和吸光度的關(guān)系曲線(xiàn),通常是選用靈敏度較高、穩定性較好的燈電流。
元素燈故障原因分析和處理:
?。?)儀器陰極燈未*預熱。原子熒光陰極燈只有在讀數的時(shí)候才達到zui大功率,也只有在不停進(jìn)樣檢測過(guò)程中才能達到預熱效果。因此儀器在預熱過(guò)程中必須打開(kāi)自檢功能,讓儀器連續進(jìn)行空白測量,一方面清洗管路,一方面達到預熱效果;
?。?)儀器所在環(huán)境條件惡劣。原子熒光儀器是通過(guò)鹽酸-硼氫化鈉反應產(chǎn)生初生態(tài)的氫,待測元素和氫化合形成金屬氫化物,逸出被載氣送至爐頭發(fā)生熒光散射。因為有這個(gè)化學(xué)反應的存在,儀器需要一個(gè)穩定得工作溫度,一般以20-25℃為宜。如果儀器在低溫下工作,氫化物的產(chǎn)生逸出效率會(huì )大大下降,導致儀器的靈敏度下降;如果室內環(huán)境不穩定,儀器的熒光產(chǎn)生效率會(huì )隨溫度變化而變化,造成儀器穩定性下降;如果儀器長(cháng)時(shí)間在一個(gè)高濕度條件下運行,光路透鏡上會(huì )產(chǎn)生水性霧,原子化器底座會(huì )有水汽凝聚,影響儀器使用穩定性。