石墨爐原子吸收法測定維生素B1中鉛的含量

更新時(shí)間：2011-08-18 點(diǎn)擊次數：3047

摘要本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收光譜法，試樣經(jīng)混酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm 共振線(xiàn)，測定維生素B₁中鉛的含量，獲得了滿(mǎn)意的結果。

關(guān)鍵詞 維生素B₁ 橫向加熱石墨爐熱解涂層

1．前言

維生素B ₁（VB₁）是由嘧啶環(huán)及噻唑環(huán)結合而成的化合物，因分子中含有硫及胺，故又稱(chēng)為硫胺素，人體攝入VB₁不足會(huì )引起腳氣??；脂肪代謝障礙，導致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血癥；水代謝障礙，發(fā)生浮腫、下痢、心肌水性浸潤（心包積水），低蛋白血癥；胃腸功能紊亂，胃腸運動(dòng)降低，消化液分泌減少，發(fā)生便秘或下??；甲狀腺機能降低，出現妊娠泌乳不良，但在腦細胞利用葡萄糖轉化為能源時(shí)不可缺乏維生素B₁，因此維生素B ₁不足的話(huà)，腦功能就會(huì )低落，造成糊涂，打瞌睡，所以當人們出現打瞌睡，或糊涂頻繁時(shí)，就必須懷疑維生素B ₁不足而造成的代謝障礙。

在維生素B₁生產(chǎn)過(guò)程中有可能引進(jìn)金屬鉛，當鉛的含量超過(guò)一定量時(shí)會(huì )發(fā)生鉛中毒現象。鉛中毒臨床主要表現為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動(dòng)，重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們在服用維生素B ₁時(shí)，不會(huì )出現上述癥狀，需對生產(chǎn)的原料和成品進(jìn)行檢測。

本文應用橫向加熱石墨爐原子吸收技術(shù)測定了維生素B₁中鉛的含量。

2．方法原理

將VB₁樣品用HNO₃-HClO₄消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，采用橫向加熱技術(shù)，測定樣品中的鉛含量^[1^，^2]。

3．儀器及試劑：

3.1 儀器

3.1.1. 原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS－990型。

3.1.2 電熱板

3.1.3 Pb空心陰極燈

3. 2. 試劑

3.2.1 Pb的標準儲備液。濃度均為1000µg/mL。

3.2.2 Pb的標準使用液。濃度均為1µg/mL。

3.2.3 1％HNO₃，由優(yōu)級純濃HNO₃配制。

3.2.4 高氯酸

3.2.5 去離子水

4．儀器參數

燈電流： 3mA

光譜帶寬： 0.4 nm

波長(cháng)： 283.3nm

背景校正：氘燈扣背景方式

進(jìn)樣量： 10μL

石墨管：熱解涂層石墨管

升溫參數：見(jiàn)表1

表1 石墨爐升溫參數

	溫度℃	升溫時(shí)間 s	保持時(shí)間 s
干燥	100	10	10
灰化2	480	5	10
原子化	2000	0	3
清除	2100	0	2

5．樣品制備：

樣品系某一藥廠(chǎng)提供。

準確稱(chēng)取經(jīng)80℃烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過(guò)夜，第二天于電熱板上低溫緩慢消化，當劇烈反應時(shí)取下，反應平穩時(shí)繼續消化，待紅棕色煙冒盡，升溫繼續消化至冒白煙，消化液呈無(wú)色或淡黃色，取下，冷卻，用水少量多次轉移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機待測^[3]。同時(shí)做空白樣品。

6 試樣分析

6.1 標準曲線(xiàn)

工作曲線(xiàn)的配置：吸取Pb標準使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO₃定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

圖1 標準曲線(xiàn)

標準曲線(xiàn)：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO₃介質(zhì)。

吸光度與鉛濃度的相關(guān)方程：A＝0.0041C＋0.0220 相關(guān)系數 r＝0.99962

6.2 樣品測定

對制藥廠(chǎng)提供的未知樣品中的鉛含量進(jìn)行測定，同時(shí)采用加標回收測定回收率，結果見(jiàn)表2。

表2維生素B₁分析結果

	樣品1	樣品2	樣品3	樣品4
原樣濃度ng/mL	13.6	9.6	10.03	6.8
加入濃度ng/mL	10	15	10	15
測得濃度ng/mL	23.2	24.9	19.8	21.3
回收率%	96.0	102	97.7	96.7

注:樣品1、3是維生素B₁鹽酸硫胺;樣品2、4是維生素B₁硝酸硫胺.

為增加維生素B₁的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽，從分析結果可以看出，維生素B₁硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B₁硫胺硝酸鹽中鉛的含量，這也給生產(chǎn)廠(chǎng)家指明，為了減少藥劑中鉛的含量，除了避免生產(chǎn)過(guò)程中污染以外，還應選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。

6.3結論

由以上結果表明石墨爐測鉛回收率高，檢出限低為0.024ug/l，重現性好、精密度為0.90％～4.3％、方法簡(jiǎn)單，是測試低含量樣品的方法。

參考文獻

[1] 孫漢文，原子吸收光譜分析技術(shù). 北京：中國科學(xué)技術(shù)出版社，1992

[2] 鄧勃，何華焜，原子吸收光譜分析. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004

[3] 閻軍，胡文祥，分析樣品制備. 北京：解放軍出版社，2003

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