普析橫向平臺石墨管原子吸收光譜法是基于氣態(tài)被測元素的基態(tài)原子對元素的原子共振輻射的強吸收而建立的。該方法具有檢出限低、準確度高、選擇性好、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。當溫度吸收光路、采樣方式等實(shí)驗條件固定時(shí),樣品產(chǎn)生的待測元素基態(tài)原子吸收該元素空心陰極燈輻射的單色光為銳線(xiàn)光源,其吸光度(A)與樣品中元素的濃度(C)成正比。也就是說(shuō),A=KC其中K是一個(gè)常數。在此基礎上,通過(guò)測量標準溶液和未知溶液的吸光度,知道標準溶液的濃度,可以繪制標準曲線(xiàn),得到待測元素在未知溶液中的濃度。該方法主要適用于樣品中痕量和痕量成分的分析。
普析橫向平臺石墨管經(jīng)過(guò)眾多用戶(hù)的測試和研究,靈敏度、測試精度和使用壽命都有很大提高,特別是對鉻、釩等高溫元素的測定。
普析橫向平臺石墨管使用要點(diǎn):
1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
2、當石墨錐已使用過(guò),在裝進(jìn)縱向加熱標準石墨管之前應將石墨錐與石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將石墨管裝進(jìn)石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
3、啟動(dòng)原子吸收石墨管事先設計好的空燒程序,對石墨管進(jìn)行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
4、調節自動(dòng)進(jìn)樣器毛細管插進(jìn)縱向加熱標準石墨管內的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細管,以此為準。
5、石墨爐用的保護氣體應該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。由于氮氣使多數金屬元素的吸收值降低并在高溫下與縱向加熱標準石墨管的碳天生有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時(shí)要短。
6、換一批新石墨管測定時(shí),必須先進(jìn)行待測元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗,求得待測元素的佳溫度和時(shí)間。由于每一批石墨管的電阻多少會(huì )有差別。
7、請分析工作者切記:待測樣品溶液盡對不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用分解樣品,后用高氯酸趕往的操縱,高氯酸必須清除干凈,否則就會(huì )出現開(kāi)始標準曲線(xiàn)測得很好,測樣品溶液時(shí)很快就出現吸收值相差很大,測試數據無(wú)法采用,再測標準溶液時(shí)數據變壞。
8、采用石墨爐測定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式丈量,這樣帶來(lái)較小的誤差,而采用峰高丈量時(shí),影響因素太多,會(huì )帶來(lái)較大的誤差。
9、測定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,石墨管內氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時(shí)內氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測定中高溫原子化元素采用大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。