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    原子吸收AAS--元素分析方法--鐵Fe

    更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數:2790

    1. 基本特性:
       原子量 55.85
       電離電位 7.9 (ev)

    2. 樣品處理:
       HCL; HNO3; HF; HCL+H2O2; HNO3+HF; HF+HCLO4;
       HF+H2SO4; HCLO4+H2SO4+HNO3; H3PO4+HCL+HNO3;
       Na2CO3; LiBO2.

    3. 分析條件
       分析線(xiàn) 248.3 nm
       狹縫 0.2 nm
       空心陰極燈電流(w) 2.3 mA
       空心陰極燈電流(n) 2.8 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素       譜線(xiàn)(nm)
            Sn         248.3
       化學(xué)干擾:
            Co,Ni,Al,Si,Ti,H2SO4,H3PO4.

    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
           溶解1.000g鐵(光譜純)于20ml(1:1)加熱硝酸中,蒸干至小體積.冷卻后加20ml硝酸并煮沸以*溶解鹽.用水稀釋至1升.
       分析液:
           在每次分析前用鹽酸化水稀釋儲備液。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 6
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.031
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--5
    其它分析線(xiàn):
        波長(cháng)nm      相對靈敏度
         248.3         1.0
         248.8         1.7
         302.1         3.7
         252.7         4.6
         372.0         5.7
         373.7         10
         344.1         14
         305.9         23
         346.6         110
         392.0         130

    7. 火焰發(fā)射
       火焰     狹縫(nm)   波長(cháng)(nm)
      N2O-C2H2    0.2        372.0

    鐵也可在386.0, 373.7和344.1nm波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步  電流(A) 時(shí)間(s) 對應溫度(鳦)
            1     65     20        120
            2     125    15        400
            3     440    6         2500
            4     460    4         2600

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

       (2) 特征量 (Pg) : 常規法 1.53
                         自吸法 2.59
       (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 1500
       (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
       (5) 樣品體積(ul) : 20

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