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    原子吸收AAS--元素分析方法--銻Sb

    更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數:3710

    1. 基本特性:
       原子量 121.75
       電離電位 8.6 (ev)
       離解能 3.2 (ev)
    2. 樣品處理:
       HCL; HNO3; HNO3+HCL; NaBF4+HNO3+H2O(2:3:5);KHSO4; Na2O2.
    3. 分析條件
       分析線(xiàn) 217.6 nm (火焰)
              231.2 nm (石墨爐)
       狹縫 0.2 nm (火焰)
            2.0 nm (石墨爐)
       空心陰極燈電流(w) 4.8 mA
       空心陰極燈電流(n) 5.5 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素      譜線(xiàn)(nm)
            Co        217.5
            Pt        217.5
       化學(xué)干擾:
           H2SO4; H3PO4; Pb; Cu(濃度>1000ug/ml)
    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
           溶解1.0000g金屬銻于10ml硝酸和5ml鹽酸中并用水稀釋至1升或溶解2.744g[K(SbO)C4O6*6H2O]于1升水中。
      分析液:
          在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲備液。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 5.0
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.20
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--14
    其它分析線(xiàn):
        波長(cháng)nm       相對靈敏度
         217.6         1.0
         206.8         1.5
         231.2         2.1

    7. 火焰發(fā)射
       火焰     狹縫(nm)     波長(cháng)(nm)
      N2O-C2H2    0.2          259.8

    銻也可在252.8, 287.8和277.0nm波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對應溫度(鳦)
            1        80        20          170
            2        170       15          700
            3        450       6           2600
            4        460       4           2600

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

        (2) 特征量 (Pg) : 常規法 55
                          自吸法 134
        (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 7000
        (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
        (5) 樣品體積(ul) : 20

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