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    原子吸收AAS--元素分析方法--錫Sn

    更新時(shí)間:2011-09-12    點(diǎn)擊次數:2569

    1. 基本特性:
       原子量 118.69
       電離電位 7.3 (ev)
       離解能 5.6 (ev)
    2. 樣品處理:
       HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HF+HNO3+HCLO4; Na2O2+NaOH;NaBO3+NaOH; NaCO3+Na2B4O7.
    3. 分析條件
       分析線(xiàn) 286.3 nm
       狹縫 0.2 nm (火焰)
           0.4 nm (石墨爐)
       空心陰極燈電流(w) 6.8 mA
       空心陰極燈電流(n) 6.5 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素     譜線(xiàn)(nm)
            Ag       224.6
            Cu       224.7
       化學(xué)干擾:
           H3PO4; H2SO4; Na; K; Sr. 
       儲備液: 1000 ug/ml
           溶解1.000g金屬錫(99.9%)于250ml鹽酸中并用水稀釋至1升. 錫離子(Sn++)儲備液不能長(cháng)期保存。
       分析液:
           在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲備液。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.9 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 6
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 3.3
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--200
    其它分析線(xiàn):
        波長(cháng)nm       相對靈敏度
        286.3          1.0
        224.6          1.6
        235.5          1.0
        270.6          1.6
        303.4          2.0
        254.7          3.0
        219.9          3.0
        300.9          3.8
        233.5          3.8
        266.1          16
    7. 火焰發(fā)射
       火焰       狹縫(nm)   波長(cháng)(nm)
       N2O-C2H2    0.2        284.0

    錫也可在286.3, 270.6和303.4nm波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步    電流(A)    時(shí)間(s)   對應溫度(鳦)
            1        50        25         100
            2        90        15         250
            3        420       6          2450
            4        430       4          2500

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

       (2) 特征量 (Pg) : 常規法 419
                         自吸法 1400
       (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 2000
       (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
       (5) 樣品體積(ul) : 20

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