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    原子吸收AAS--元素分析方法--鉈Tl

    更新時(shí)間:2011-09-15    點(diǎn)擊次數:4277

    1. 基本特性:
       原子量 204.37
       電離電位 6.108 (ev)
       離解能 < 3.9 (ev)
    2. 樣品處理:
       HNO3; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4.
    3. 分析條件
       分析線(xiàn) 276.8 nm
       狹縫 0.4 nm (火焰)
            2.0 nm (石墨爐)
       空心陰極燈電流(w) 3.5 mA
       空心陰極燈電流(n) 4.5 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素     譜線(xiàn)(nm)
            無(wú)
      化學(xué)干擾:
           Ca, Fe, K, Mg, Na.
    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
          稱(chēng)重0.2607g在105度干燥的硝酸鉈(光譜純)并加30ml水溶解.用加10ml鹽酸的純水稀釋至200ml.
       分析液:
           在每次分析前用純水稀釋儲備液。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 6
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.24
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--25
    其它分析線(xiàn):
        波長(cháng)nm     相對靈敏度 
         276.8       1.0
         377.6       2.7
         238.0       6.7
         258.0       24

    7. 火焰發(fā)射
       火焰      狹縫(nm)      波長(cháng)(nm)
       N2O-C2H2     0.4           535.0

    鉈也可在377.6, 351.9和276.8nm 波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步    電流(A)   時(shí)間(s)   對應溫度(鳦)
             1       50       20         100
             2       100      15         300
             3       350      6          2100
             4       370      4          2250

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

        (2) 特征量 (Pg) : 常規法 26
                          自吸法 64
        (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 2000
        (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
        (5) 樣品體積(ul) : 20

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