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    原子吸收AAS--元素分析方法--鋅Zn

    更新時(shí)間:2011-09-15    點(diǎn)擊次數:4310

    1. 基本特性:
       原子量 65.37
       電離電位 9.4 (ev)
       離解能 4.0 (ev)
    2. 樣品處理:
       HNO3; HCL; HCLO4+HF; HF+HCL+HCLO4; HCL+HNO3+HF;K2S2O7; Li+HBO3.
    3. 分析條件
       分析線(xiàn) 213.9 nm
       狹縫 0.4 nm
       空心陰極燈電流(w) 2.5 mA
       空心陰極燈電流(n) 4.2 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素     譜線(xiàn)(nm)
            Fe       213.9
       化學(xué)干擾:
            Si; HCL; H3PO4; H2SO4.
    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
           溶解0.2000g金屬鋅(99.9%)于20ml(1:1)鹽酸中并加熱.蒸發(fā)至小量,冷卻,加5ml鹽酸,并加水煮沸以溶解鹽.冷卻后,用去離子水稀釋至200ml。
       分析液:
           在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲備液。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 6
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.007
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--0.5
    其它分析線(xiàn):
        波長(cháng)nm      相對靈敏度
        213.8         1.0
        307.6         4700

    7. 火焰發(fā)射
       火焰     狹縫(nm)     波長(cháng)(nm)
      N2O-C2H2    0.2         213.9

    鋅也可在307.6nm 波長(cháng)處測量,但靈敏度低。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步   電流(A)   時(shí)間(s)    對應溫度(鳦)
            1      70         20         150
            2      90         15         200
            3      420        6          2450
            4      430        4          2500

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

        (2) 特征量 (Pg) : 常規法 0.61
                          自吸法 1.14
        (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 200
        (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
        (5) 樣品體積(ul) : 20

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