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    石墨爐原子吸收光譜法測定脫水辣根片中的鎘含量

    更新時(shí)間:2012-08-09    點(diǎn)擊次數:2937

    本文采用塞曼校正石墨爐原子吸收法測定脫水辣根片中的鎘含量,報告如下。
        1
     材料與方法
        1. 1
     試劑 優(yōu)級純硝酸、鎘標準儲備液(GBW(E)080383,1mg/ml) 購于江蘇省疾控中心,臨用時(shí)將鎘標準儲備液用1%硝酸液逐級稀釋為標準使用液。
        1. 2
     儀器 鎘元素空心陰極燈,熱解涂層石墨管。
        1. 3
     樣品來(lái)源及處理 
        1. 3. 1
     樣品來(lái)源 委托檢測。
        1. 3. 2
     樣品處理 稱(chēng)取1.0g 樣品于50ml瓷坩堝中,小火炭化至無(wú)煙,移入馬弗爐中,500,46h,冷卻取出,
    1%硝酸液洗入50ml容量瓶中并定容,同時(shí)制備樣品空白液。
        1. 4
     儀器條件 儀器工作條件:波長(cháng)228.8nm ,燈電流7.5mA,狹縫寬度1.3nm,峰面積法進(jìn)行測定,塞曼法進(jìn)行背景校正。石墨爐升溫程度:80/ 120 干燥,10s ;300/300 炭化,10s ; 1500/1500原子化,7s ;1800/1800 清除,3s。
        1. 5
     測定 將儀器調至*狀態(tài)并預熱30min,然后依次將空白、標準、樣液注入石墨爐進(jìn)行檢測,進(jìn)樣體積為20μl 。
        2
     結  果
        2. 1
     線(xiàn)性范圍 鎘的線(xiàn)性范圍為05.0μg/L ,相關(guān)系數0.9994,線(xiàn)性方程為y=0.1101x+0.004095。
        2. 2
     精密度試驗 用3份不同的脫水辣根片樣品各測定6次。
        2. 3
     回收率試驗 稱(chēng)取3份不同的脫水辣根片樣品各1.0g ,加入一定量的鎘標準液做回收試驗。
        3
     討  論
        3. 1
     石墨管的選擇 本文比較了熱解涂層石墨管和普通石墨管,發(fā)現前者靈敏度約2 倍于后者,重現性明顯優(yōu)于后者,且使用次數也大大增加。其原因是熱解涂層石墨管的致密性和均勻性都優(yōu)于普通石墨管。
        3. 2
     基體改進(jìn)劑 實(shí)驗中做了加與不加基體改進(jìn)劑的對比試驗,結果表明實(shí)際樣品加與不加基體改進(jìn)劑均可得到較好的回收率。
        3. 3
     樣品測定結果及分析 測定鹽城地區37份脫水辣根片樣品,鎘含量0.040.09mg/ kg ,與蔬菜≤0105mg/kg ,雜糧≤0.05mg/kg ,面粉≤0.1mg/ kg的國家標準相比無(wú)明顯超標,表明當地無(wú)明顯鎘污染和土壤蓄積。

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