1、引用標準
GB/T 5009.12食品中鉛的測定方法
GB/T 5009.15食品中鎘的測定方法
GB 13121陶瓷食具容器衛生標準
2、取樣方法
從每批調配的釉彩花飾產(chǎn)品中選取試樣，小批采樣一般不得少于6個(gè)，注明產(chǎn)品名稱(chēng)、批號、取樣日期。如樣品形小，按檢驗需要增加采樣量。樣品一半供化驗用，另一半保存兩個(gè)月，備作仲裁分析用。（讀取6個(gè)樣讀數的平均值，即這批樣品的讀數）
3、浸泡條件
3.1 試劑――乙酸（4%）。（冰醋酸 AOC）
方法：用40ML濃冰醋酸+優(yōu)級純（99.99%）定容至1000ML。
附：化學(xué)純-99%、分析純-99.9%、優(yōu)級純-99.99%、光譜純-99.999%
3.2 分析步驟
先將樣品用浸潤過(guò)微堿性洗滌劑的軟布揩拭表面后，用自來(lái)水洗刷干凈，再用水沖洗，晾干后備用。
加入沸乙酸（4%）至距上口邊緣1cm處（邊緣有花彩者則要浸過(guò)花面），加上玻璃蓋（屏蔽避光避塵一般置于暗室中），在不低于24℃（ ±2℃ ）（冰醋酸低于20℃后易結晶高于28℃后易揮發(fā)）的室溫下浸泡24h。不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積，以器皿表面積每平方厘米加2mL計算。即將器皿劃分為若干簡(jiǎn)單的幾何圖形，計算出總面積。如將整個(gè)器皿放入浸泡液中時(shí)，則按兩面計算，加入浸泡液的體積應再乘以2。
4、鉛
4.1 火焰原子吸收光譜法
4.1.1原理、試劑、儀器：同GB/T 5009.12中2、3、4章。
4.1.2分析步驟
按GB/T 5009.12中第5章操作，可把乙酸（4%）浸泡液直接注入原子吸收分光光度計進(jìn)行分析，當靈敏度不足時(shí)，取浸泡液一定量經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、定容后再進(jìn)行測定。
4.1.3計算
式中：X1——浸泡液中鉛的含量，mg/L；
m——測定時(shí)所取浸泡液中鉛的質(zhì)量，μg；
V——測定時(shí)所取浸泡液體積，mL。
結果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數字。
4.1.4允許差
同GB/T 5009.12中第7章。
5、鎘
5.1 原子吸收光譜法
5.1.1原理
浸泡液中鎘離子導入原子吸收儀中被原子化以后，吸收228.8nm共振線(xiàn)，其吸收量與測試液中的含鎘量成比例關(guān)系，與標準系列比較定量。
5.1.2試劑
5.1.2.1 鎘標準溶液：
準確稱(chēng)取0.1142g氧化鎘，加4mL冰乙酸，緩緩加熱溶解后，冷卻，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1.00mg鎘。
5.1.2.2 鎘標準使用液：
吸取1.0mL鎘標準液，置于100mL容量瓶中，加乙酸（4%）稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于10.0μg鎘。
5.1.3儀器――原子吸收分光光度計。
5.1.4分析步驟
5.1.4.1 標準曲線(xiàn)制備：
吸取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL鎘標準使用液，分別置于100mL容量瓶中，用乙酸（4%）稀釋至刻度，混勻，每毫升各相當于0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00μg鎘，將儀器調節至*條件進(jìn)行測定，根據對應濃度的峰高，繪制標準曲線(xiàn)。
5.1.4.2 樣品測定
將測定儀器調至*條件，然后將樣品浸泡液或其稀釋液，直接導入火焰中進(jìn)行測定，與標準曲線(xiàn)比較定量。
測定條件：波長(cháng)228.8nm，燈電流7.5mA，狹縫0.2nm，空氣流量7.5L/min，乙炔氣流量1.0L/min，氘燈背景校正。
5.1.5計算
式中：X3——樣品浸泡液中鎘的含量，mg/L；
m1——測定時(shí)所取樣品浸泡液中鎘的質(zhì)量，μg；
V1——測定時(shí)所取樣品浸泡液體積（如取稀釋液應再乘以稀釋倍數），mL。
結果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數。
5.1.6允許差
相對相差≤15%。
附加說(shuō)明：
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由廣東省佛山市衛生防疫站負責起草。
本標準由衛生部委托技術(shù)歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。
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