AAS分析方法

一、測量條件的選擇

1. 分析線(xiàn)

    通常選擇元素的共振線(xiàn)作為分析線(xiàn)。在分析被測元素濃度較高試樣時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線(xiàn)作為分析線(xiàn)。

2. 狹縫寬度

    狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量。狹縫寬度的選擇要能使吸收線(xiàn)與鄰近干擾線(xiàn)分開(kāi)。當有干擾線(xiàn)進(jìn)入光譜通帶內時(shí)，吸光度值將立即減小。不引起吸光度減小的zui大狹縫寬度為應選擇的合適的狹縫寬。

原子吸收分析中，譜線(xiàn)重疊的幾率較小，因此，可以使用較寬的狹縫，以增加光強與降低檢出限。在實(shí)驗中，也要考慮被測元素譜線(xiàn)復雜程度，堿金屬、堿土金屬譜線(xiàn)簡(jiǎn)單，可選擇較大的狹縫寬度；過(guò)度元素與稀土元素等譜線(xiàn)比較復雜，要選擇較小的狹縫寬度。

3.  燈電流

         空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流。燈電流過(guò)小，放電不穩定，光輸出的強度??；燈電流過(guò)大，發(fā)射譜線(xiàn)變寬，導致靈敏度下降，燈壽命縮短。選擇燈電流時(shí)，應在保持穩定和有合適的光強輸出的情況下，盡量選用較低的工作電流。一般商品的空極陰極燈都標有允許使用的zui大電流與可使用的電流范圍，通常選用zui大電流的1/2 ~ 2/3為工作電流。實(shí)際工作中，zui合適的電流應通過(guò)實(shí)驗確定?？諛O陰極燈使用前一般須預熱10 ~ 30 min。

4.  原子化條件

（1）火焰原子化法

    火焰的選擇與調節是影響原子化效率的重要因素。

    對于低溫、中溫火焰，適合的元素可使用乙炔-空氣火焰；在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素，宜用乙炔-氧化亞氮高溫火焰；分析線(xiàn)在220nm以下的元素，可選用氫氣-空氣火焰。

    火焰類(lèi)型選定以后，須調節燃氣與助燃氣比例，以得到所需特點(diǎn)的火焰。易生成難離解氧化物的元素，用富燃火焰；氧化物不穩定的元素，宜用化學(xué)計量火焰或貧燃火焰。合適的燃助比應通過(guò)實(shí)驗確定。

    燃燒器高度是控制光源光束通過(guò)火焰區域的。由于在火焰區內，自由原子的空間分布不均勻，隨火焰條件而變化。因此必須調節燃燒器的高度，使測量光束從自由原子濃度大的區域內通過(guò)，可以得到較高的靈敏度。

（2）石墨爐原子化法

    石墨爐原子化法要合理選擇干燥、灰化、原子化及凈化等階段的溫度和時(shí)間。

    干燥一般在105 ~ 125℃的條件下進(jìn)行。

   灰化要選擇能除去試樣中基體與其它組分而被測元素不損失的情況下，盡可能高的溫度。

    原子化溫度選擇可達到原子吸收zui大吸光度值的zui低溫度。

    凈化或稱(chēng)清除階段，溫度應高于原子化溫度，時(shí)間僅為3 ~ 5s，以便消除試樣的殘留物產(chǎn)生的記憶效應。

5.  進(jìn)樣量

    進(jìn)樣量過(guò)小，信號太弱；過(guò)大，在火焰原子化法中，對火焰會(huì )產(chǎn)生冷卻效應；在石墨爐原子化法中，會(huì )使除殘產(chǎn)生困難。在實(shí)際工作中，通過(guò)實(shí)驗測定吸光度值與進(jìn)樣量的變化，選擇合適的進(jìn)樣量。

二、分析方法

1.  校準曲線(xiàn)法

    配制一組含有不同濃度被測元素的標準溶液，在與試樣測定*相同的條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度值。繪制吸光度對濃度的校準曲線(xiàn)。測定試樣的吸光度，雜校準曲線(xiàn)上用內插法求出被測元素的含量。

2. 標準加入法

    分取幾份相同量的被測試液，分別加入不同量的被測元素的標準溶液，其中一份不加被測元素的標準溶液，zui后稀釋至相同體積，使加入的標準溶液濃度為0，CS、2CS 、3CS… ，然后分別測定它們的吸光度，繪制吸光度對濃度的校準曲線(xiàn)，再將該曲線(xiàn)外推至與濃度軸相交。交點(diǎn)至坐標原點(diǎn)的距離Cx即是被測元素經(jīng)稀釋后的濃度。

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