德國耶拿JENA  原子吸收一燈多用?。。ń?jīng)驗）

　　一般原子吸收儀器所用的光源多為單元素空心陰極燈，即測定某種元素就用該元素的空心陰極燈。一旦需要測定樣品中多種元素，則需要更換不同的空心陰極燈，例如銅、錳、鎂的測定通常是利用原子吸收法進(jìn)行單元素分步測定.這就使得整個(gè)分析過(guò)程不連貫，且相對煩瑣，給操作人員帶來(lái)不必要的麻煩。這是目前原子吸收儀器普遍存在的缺陷。部分單元素燈的吸收線(xiàn)與其它元素的共振線(xiàn)或非共振線(xiàn)存在譜線(xiàn)重疊現象。因此，在理論上，部分單元素空心陰極燈不僅可以測定本元素，還可兼測其它元素.倘若如此，這將為工作帶來(lái)方便，減少換燈次數的同時(shí)也減少了燈的預熱時(shí)間。此外，還可節約成本，并解決有可能的光源短缺問(wèn)題。為此，針對環(huán)境監測領(lǐng)域中涉及到的樣品(包括污染源廢水，地表水及大氣降水)部分金屬元素的測定進(jìn)行了一燈多用試驗。結果令人滿(mǎn)意，實(shí)現了用鋅燈測銅，鐵燈測錳，鈣燈測鎂。

　　1實(shí)驗部分

　　1.1 儀器與試劑

　　耶拿ZEEnit700型原子吸收分光光度計;

　　銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈(德國耶拿公司)，鈣空心陰極燈(日本島津公司);

　　銅、錳、鎂標準儲備液，優(yōu)級純硝酸，分析純硝酸鑭，電阻率18.2MΩ的去離子水。

　　1.2 儀器工作參數 見(jiàn)表1

　　1.3 標準曲線(xiàn)繪制與檢出限

　　分別用鋅、銅空心陰極燈測定同一條銅標準系列;用鐵、錳空心陰極燈測定同一條錳標準系列;用鈣、鎂空心陰極燈測定同一條鎂標準系列。同時(shí)，各次測定均測20次空白的吸光度值，求得各檢出限。

　　銅標準系列：0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg/L;

　　錳標準系列：0.00、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00mg/L;

　　鎂標準系列：0.00、0.01、0.02、0.05、0.10、0.15mg/L。

　　1.4 質(zhì)控樣對比實(shí)驗

　　分別用鋅、銅空心陰極燈測定同一個(gè)銅質(zhì)控樣A;用鐵、錳空心陰極燈測定同一個(gè)錳質(zhì)控樣B;用鈣、鎂空心陰極燈測定同一個(gè)鎂質(zhì)控樣C。將各質(zhì)控樣分別用不同空心陰極燈測定的結果與各質(zhì)控樣的保證值進(jìn)行對比。

　　1.5 精密度實(shí)驗

　　分別用鋅空心陰極燈測定含銅電鍍廢水樣品D十次;用鐵空心陰極燈測定含錳地表水樣品E十次;用鈣空心陰極燈測定含鎂大氣降水樣品F十次。計算各樣品的相對標準偏差RSD。

　　1.6 樣品加標回收實(shí)驗

　　于樣品D、E、F中分別加入一定量的銅、錳、鎂標準物質(zhì)，計算樣品加標回收率。

　　2討論

　　部分元素燈的吸收線(xiàn)與其它元素的共振線(xiàn)或非共振線(xiàn)存在譜線(xiàn)重疊現象，這一理論是一燈多用得以實(shí)現的前提和基礎。鋅元素燈產(chǎn)生的銅元素的共振線(xiàn)324.8nm 被銅元素的標準溶液吸收，且在324.8nm處測定銅時(shí)，鋅元素燈的吸收強度與銅元素燈幾乎相同。用鋅燈測定銅的靈敏度不亞于用銅燈測定銅。鐵燈測定錳的情況也類(lèi)似，在279.5nm處鐵元素燈產(chǎn)生的錳元素的共振線(xiàn)被錳元素的標準溶液吸收，而且從實(shí)驗結果看，用鐵燈測定錳的靈敏度甚至還略?xún)?yōu)于用錳燈測定錳。在用鈣燈測定鎂的實(shí)驗過(guò)程中，由于儀器測定條件初始化因素的限制，耶拿公司的鈣燈無(wú)法測定鎂，因而改用島津公司的鈣燈(島津公司的鈣燈可直接用于耶拿 ZEE700型原子吸收儀)。實(shí)驗結果表明，用島津公司的鈣燈測定鎂元素的靈敏度優(yōu)于鎂燈測定鎂。這很可能是由于不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的空心陰極燈出廠(chǎng)設置的燈電流等條件的差異導致的結果。

　　試驗過(guò)程中曾試圖用銅燈在213.8nm測定鋅，錳燈在248.3nm測定鐵，鎂燈在422.7nm測定鈣。由于這些吸收線(xiàn)均沒(méi)有譜線(xiàn)重疊現象，實(shí)驗結果均失敗。由此可見(jiàn)，并不是所有的單元素空心陰極燈都能進(jìn)行多元素測定，只有存在譜線(xiàn)重疊的元素之間一燈多用才能實(shí)現。

　　3結論

　　用銅、鋅空心陰極燈測定銅;用鐵、錳空心陰極燈測定錳;用鈣、鎂空心陰極燈測定鎂，結果準確，線(xiàn)性、精密度和加標回收情況均較好。部分單元素燈的吸收線(xiàn)與其他元素的共振線(xiàn)或非共振線(xiàn)存在譜線(xiàn)重疊現象。正是利用這一現象，借助化學(xué)計量學(xué)的方法使得一燈多用能夠實(shí)現。一燈多用的實(shí)現，減少了換燈次數，同時(shí)也減少了空心陰極燈的預熱時(shí)間，延長(cháng)燈的壽命。為操作人員帶來(lái)方便，工作效率得以提高。此外，還可節約成本，并解決有可能的光源短缺問(wèn)題。一燈多用技術(shù)運用于環(huán)境樣品的分析是切實(shí)可行的。