石墨管的壽命長(cháng)短直接影響到石墨爐的效益高低。因此在
AAS石墨管的日常使用過(guò)程中,要注意它的相關(guān)維修保養方法,下面為大家總結一些簡(jiǎn)單的法則:
1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
2、當石墨錐已使用過(guò),在裝進(jìn)AAS石墨管之前應將石墨錐與石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將石墨管裝進(jìn)石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
3、啟動(dòng)原子吸收石墨管事先設計好的空燒程序,對石墨管進(jìn)行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
4、調節自動(dòng)進(jìn)樣器毛細管插進(jìn)
AAS石墨管內的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細管,以此為準。
5、石墨爐用的保護氣體應該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。由于氮氣使極大多數金屬元素的吸收值降低并在高溫下與
AAS石墨管的碳天生有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時(shí)要短。
6、換一批新石墨管測定時(shí),必須先進(jìn)行待測元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗,求得待測元素的*溫度和時(shí)間。由于每一批石墨管的電阻多少會(huì )有差別。
7、請分析工作者切記:待測樣品溶液盡對不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用分解樣品,后用高氯酸趕往的操縱,高氯酸必須清除干凈,否則就會(huì )出現開(kāi)始標準曲線(xiàn)測得很好,測樣品溶液時(shí)很快就出現吸收值相差很大,測試數據無(wú)法采用,再測標準溶液時(shí)數據變壞。
8、采用石墨爐測定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式丈量,這樣帶來(lái)較小的誤差,而采用峰高丈量時(shí),影響因素太多,會(huì )帶來(lái)較大的誤差。
9、測定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,石墨管內氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時(shí)內氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測定中高溫原子化元素采用大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。