自動(dòng)進(jìn)樣器操作使用要注意哪些事項呢?
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。
自動(dòng)進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(cháng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
自動(dòng)進(jìn)樣器操作使用注意事項
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應用頂空時(shí),GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時(shí)應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時(shí)間設置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應充分,定量管的平衡時(shí)間不應太長(cháng),進(jìn)樣的時(shí)間應足夠長(cháng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調節如果是手動(dòng)的話(huà),建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
自動(dòng)進(jìn)樣器可以*適用于藥物學(xué),法醫學(xué)和環(huán)境學(xué)實(shí)驗室目前已經(jīng)存在的方法,這使得它將成為實(shí)驗室進(jìn)行自動(dòng)地和可靠地檢測有機揮發(fā)性物質(zhì)工作所需要的測定手段中的上上之選。自動(dòng)進(jìn)樣器可以為整個(gè)樣品路徑進(jìn)行大范圍的溫度設定,這使得它能夠適用于生物樣品和不穩定分析物,并且可以滿(mǎn)足那些快速增長(cháng)的高溫頂空的應用需求。