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    原子吸收AAS--元素分析方法--鉍Bi

    更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數:2524

    1. 基本特性:
       原子量 208.98
       電離電位 7.3 (ev)
       離解能 4.0 (ev)

    2. 樣品處理:
       HCL; HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+HF; Na2CO3; Na2O2.

    3. 分析條件:
       分析線(xiàn) 223.1 nm (火焰)
              306.8 nm (石墨爐)
       狹縫 0.2 nm
       空心陰極燈電流(w) 3.1 mA
       空心陰極燈電流(n) 6.7 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
       元素 譜線(xiàn)(nm)

       化學(xué)干擾:
          硝酸中Ca; SO4-2; PO4-3; 干擾306.8nm線(xiàn)的OH-.

    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
         溶解0.500g金屬鉍(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中, 低溫下蒸干, 加10ml硝酸并稍加熱使鹽*溶解, 冷卻后用去離子水稀釋至500ml。
      分析液:
        在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少量硝酸以保持溶液酸度。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.2 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 5
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.11
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--6
    其它分析線(xiàn):
          波長(cháng)nm      相對靈敏度
           223.1        1.0
           222.8        2.4
           306.8        3.7
           206.2        8.6
           227.7        14

    7. 火焰發(fā)射
         火焰      狹縫(nm)      波長(cháng)(nm)
        N2O-C2H2     0.2          223.1

       鉍也可在306.8, 298.9nm波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件:
       (1) 原子化程序
          工步    電流(A)    時(shí)間(s)   對應溫度(鳦)
            1      50          20        100
            2      110         18        300
            3      440         3         2500
            4      470         3         2600

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

       (2) 特征量 (Pg) : 常規法 57.5
                         自吸法 160
       (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 7000
       (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
       (5) 樣品體積(ul) : 20

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