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    原子吸收AAS--元素分析方法--鈷Co

    更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數:2837

     

    1. 基本特性:
       原子量 58.93
       電離電位 7.9 (ev)
       離解能 3.7 (ev)

    2. 樣品處理:
       HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+H2SO4; HF+HSO4; HF+H2SO4;
       H2SO4+HCLO4+HNO3.

    3. 分析條件:
       分析線(xiàn) 240.7 nm
       狹縫 0.2 nm (火焰)
            2.0 nm (石墨爐)
       空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
       空心陰極燈電流(n) 2.6 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素 譜線(xiàn)(nm)

       化學(xué)干擾:
           Si,H3PO4;

    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
           <1> 溶解1.000g高純鈷金屬于少量硝酸中,在水浴上蒸干.然后加5ml鹽酸并再次蒸干溶液.用去離子水稀釋至1升.
           <2> 溶解1.000g金屬鈷(純度99.9%)于20ml(1:1)硝酸中,然后加10ml(1:1)硫酸并加熱使三氧化硫揮發(fā)在冷卻時(shí)加20ml鹽酸和30ml水煮沸.冷卻后用去離子水稀釋至1升.
       分析液:
           每次分析前用0.02N鹽酸稀釋儲備液。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 5
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.038
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--5
    其它分析線(xiàn):
         波長(cháng)nm        相對靈敏度
         240.7            1.0
         242.5            1.2
         241.2            1.8
         252.1            2.0
         243.7            2.9
         304.4            12
         352.7            22 
         346.6            30
         341.3            50
         347.4            62
         301.8            110

    7. 火焰發(fā)射
       火焰       狹縫(nm)       波長(cháng)(nm)
      N2O-C2H2      0.2           345.4

      鈷也可在344.4和340.5nm波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步      電流(A)     時(shí)間(s)     對應溫度(鳦)
            1          80          20           150
            2          200         18           900
            3          510         6            2800
            4          530         4            2900

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

        (2) 特征量 (Pg) : 常規法 16.9
                          自吸法 27.5
        (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 1000
        (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
        (5) 樣品體積(ul) : 20

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