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    原子吸收AAS--元素分析方法--鉻Cr

    更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數:2763

    1. 基本特性:
       原子量 51.996
       電離電位 6.8 (ev)
       離解能 4.4 (ev)

    2. 樣品處理:
       HCL+H2O2; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4; 3HCL+HNO3;
       Na2O2;
    3. 分析條件:
        分析線(xiàn) 357.9 nm
        狹縫 0.4 nm
        空心陰極燈電流(w) 5.0 mA
        空心陰極燈電流(n) 6.5 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素    譜線(xiàn)(nm)
            Sm      359.3
            Ne      359.4
       化學(xué)干擾:
           許多元素,但需加入1% Na2SO4分離所有干擾.

    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
          <1> 溶解1.4145g 130-150度干燥的K2Cr2O7于30ml加熱的水中,冷卻后用去離子水稀釋至500毫升.
          <2> 1.00g純金屬鉻溶解于鹽酸中并稀釋至1升.
       分析液:
         在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少量鹽酸以保持溶液酸度。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 2.5 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 8
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.031
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--5
    其它分析線(xiàn):
       波長(cháng)nm      相對靈敏度 
        357.9         1.0
        359.4         1.7
        360.5         2.2
        425.4         3.0
        427.5         3.8
        429.0         4.5
    7. 火焰發(fā)射:
       火焰     狹縫(nm)       波長(cháng)(nm)
     N2O-C2H2    0.2            425.4

    鉻也可在429.0,427.5,360.5和357.9nm波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對應溫度(鳦)
            1        70        20           150
            2        150       15           550
            3        440       6            2500
            4        460       4            2600

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

       (2) 特征量 (Pg) : 常規法 2.14
                                  自吸法 5.03
       (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 2000
       (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
       (5) 樣品體積(ul) : 20

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