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    原子吸收AAS--元素分析方法--錳Mn

    更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數:2158

    1. 基本特性:
       原子量 54.938
       電離電位 7.4 (ev)
       離解能 4.2 (ev)
    2. 樣品處理:
       HCL; HCL+HCLO4; HCL+HNO3; HF; HNO3; LiBO2; Na2CO3

    3. 分析條件
       分析線(xiàn) 279.5 nm
       狹縫 0.2 nm
       空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
       空心陰極燈電流(n) 3.9 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素    譜線(xiàn)(nm)
            Fe     279.5
            Mg     279.6
       化學(xué)干擾:
           在空氣-乙炔中 Si; 在硝酸中 Ca, Mg
    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
           溶解1.000g金屬錳(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中并在水浴上 
       蒸干溶液.然后加20ml鹽酸加熱溶解鹽.用去離子水稀釋至1升。
      分析液:
          在每次分析前用0.02N HCL稀釋儲備液。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 6
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.020
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--4
    其它分析線(xiàn):
       波長(cháng)nm     相對靈敏度
        279.5       1.0
        279.8       1.3
        280.1       1.9
        403.1       9.5
        321.7       2450

    7. 火焰發(fā)射
       火焰     狹縫(nm)    波長(cháng)(nm)
      N2O-C2H2   0.2         403.1

    錳也可在403.3, 403.4, 280.1, 279.8和279.5nm波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對應溫度(鳦)
            1       40         25          100
            2       80         10          200
            3       410        2           2400
            4       450        2           2600

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

      (2) 特征量 (Pg) : 常規法 2.46
                        自吸法 4.82
      (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 600
      (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
      (5) 樣品體積(ul) : 10

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