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    原子吸收AAS--元素分析方法--鉬Mo

    更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數:3147

    1. 基本特性:
       原子量 95.94
       電離電位 7.10 (ev)
       離解能 5.0 (ev)
    2. 樣品處理:
       HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3+HCLO4;
       HCL+HNO3+HCLO4
    3. 分析條件
       分析線(xiàn) 379.8 nm (火焰)
              313.3 nm (石墨爐)
       狹縫 0.4 nm (火焰)
            2.0 nm (石墨爐)
       空心陰極燈電流(w) 1.6 mA
       空心陰極燈電流(n) 2.2 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素      譜線(xiàn)(nm)
            Ir        313.3
            Hf        313.4
       化學(xué)干擾:
           Cu; Fe; Mn; W; Pb; Zr; Tl; Zn; Nb; Ta;Mg; Ca; Sr; Ba; H2SO4.
    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
           溶解1.500g二氧化鉬(光譜純)于40ml(1:1)氨水中或溶解1.840g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24*4H2O]于100ml1%加熱銨水中.然后用1%氫氧化銨稀釋至1升。
       分析液:
           在每次分析前用水稀釋儲備液。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 2.3 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 7
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.60
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--50

    其它分析線(xiàn):
         波長(cháng)nm       相對靈敏度
          313.3          1.0
          317.0          1.3
          379.8          1.7
          319.4          2.0
          386.4          2.4
          390.3          2.9
          315.8          3.9
          320.9          8.3
          311.2          22

    7. 火焰發(fā)射
       火焰       狹縫(nm)    波長(cháng)(nm)
      N2O-C2H2    0.2          390.3

    鉬也可在379.8, 386.4,和313.3nm波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步    電流(A)   時(shí)間(s)     對應溫度(鳦)
            1        70             20                  150
            2        300           15                  1800
            3        600           0.0                50 
            4        540           6                    2900
            5        560           4                    3000

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

       (2) 特征量 (Pg) : 常規法 15
                         自吸法 36
       (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 1000
       (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
       (5) 樣品體積(ul) : 20

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