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    原子吸收AAS--元素分析方法--鎳Ni

    更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數:3351

    1. 基本特性:
       原子量 58.7
       電離電位 7.64 (ev)
       離解能 4.2 (ev)
    2. 樣品處理:
       HNO3; HF+HNO3; HF+H2SO4; HF+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4.
    3. 分析條件
       分析線(xiàn) 232.0 nm
       狹縫 0.2 nm
       空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
       空心陰極燈電流(n) 2.6 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素 譜線(xiàn)(nm)

       化學(xué)干擾:
           H2SO4; H3PO4; 高濃度的Fe或Cr.
    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
          <1> 溶解1.0000g金屬鎳于少量硝酸中. 然后用1%硝酸稀釋至1升。
          <2> 溶解1.000g金屬鎳(99.9%)于20ml(1:1)加熱硝酸中.并蒸干溶液. 然后加20ml硝酸煮沸以溶解鹽. 用去離子水稀釋至1升.
       分析液:
           在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲備液。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 6
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.037
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--6
    其它分析線(xiàn):
        波長(cháng)nm       相對靈敏度
         232.0          1.0
         231.1          1.5
         325.5          3.3
         341.5          3.5
         305.1          4.5
         346.2          6.6
         351.5          8.1
         303.8          12
         337.0          17
         323.3          29
         294.4          54
    7. 火焰發(fā)射
       火焰      狹縫(nm)      波長(cháng)(nm)
      N2O-C2H2    0.2           341.5

    鎳也可在352.5, 351.5, 349.3和344.6nm波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對應溫度(鳦)
            1       60          30         100
            2       115         15         300
            3       410         3          2400
            4       450         3          2600

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

       (2) 特征量 (Pg) : 常規法 83.8
                         自吸法 111
       (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 7000
       (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
       (5) 樣品體積(ul) : 20

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