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    原子吸收AAS--元素分析方法--鉛Pb

    更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數:2731

    1. 基本特性:
       原子量 207.19
       電離電位 7.42 (ev)
       離解能 3.94 (ev)
    2. 樣品處理:
       HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3; HCL+HF+HCLO4;
    3. 分析條件
       分析線(xiàn) 283.3 nm
       狹縫 0.4 nm
       空心陰極燈電流(w) 1.0 mA
       空心陰極燈電流(n) 4.5 mA *
    * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

    4. 干擾:
       光譜干擾:
           元素     譜線(xiàn)(nm)
            Am       283.2
       化學(xué)干擾:
           W; Si; Al; H3PO4; H2SO4.
    5. 標準溶液制備:
       儲備液: 1000 ug/ml
           溶解1.000g金屬鉛(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中或1.5985g*于2%硝酸中. 然后用水稀釋至1升。
      分析液:
          在每次分析前用硝酸酸化水稀釋儲備液。

    6. 火焰標準條件:
       火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
       燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
       助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 5
       長(cháng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.068
       線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--5
    其它分析線(xiàn):
       波長(cháng)nm     相對靈敏度 
        283.3       1.0
        217.0       0.4
        261.4       10.0
        368.4       25

    7. 火焰發(fā)射
       火焰      狹縫(nm)       波長(cháng)(nm)
      N2O-C2H2     0.2           405.8

    鉛也可在368.4, 283.3和261.4nm波長(cháng)處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

    8. 石墨爐標準條件
       (1) 原子化程序
           工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對應溫度(鳦)
            1        60         20         100
            2        100        15         300
            3        400        6          2400
            4        420        4          2500

    * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

       (2) 特征量 (Pg) : 常規法 16.9
                         自吸法 27.5
       (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 5000
       (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
       (5) 樣品體積(ul) : 20

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