同一元素的不同形態(tài)具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)和生物活性，如：無(wú)機砷化合物的毒性比較大，有機砷化合物的毒性較小或者基本沒(méi)有毒性。因此，對于某些元素，只了解總量是不夠的，我們在了解總量的同時(shí)，更希望了解某元素的形態(tài)組成，“元素形態(tài)分析”作為一個(gè)嶄新的應用研究領(lǐng)域應運而生。痕(微)量元素的化學(xué)形態(tài)信息在環(huán)境科學(xué)、生物醫學(xué)、中醫醫學(xué)、食品科學(xué)、營(yíng)養學(xué)、微量元素醫學(xué)以及商品中有毒元素*新標準等研究領(lǐng)域中起著(zhù)非常重要的作用。
經(jīng)過(guò)近三十多年發(fā)展，元素形態(tài)分析目前已經(jīng)成為分析科學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要分支。元素形態(tài)分析，傳統化學(xué)法用的比較少，使用較多的是儀器聯(lián)機分析方法，其實(shí)質(zhì)是分離技術(shù)與檢測技術(shù)的聯(lián)用。所使用的聯(lián)機分析法主要是液相色譜(LC)、氣相色譜(GC)、毛細管電泳(CE)、離子色譜(IC)等分離設備和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、原子熒光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素檢測儀器聯(lián)用。隨著(zhù)有機質(zhì)譜的發(fā)展，GC-MS和LC-MS/MS也越來(lái)越多地應用于元素形態(tài)分析。
AFS是中國具有自主知識產(chǎn)權的分析儀器，具有分析靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬、光譜干擾及化學(xué)干擾少、儀器結構簡(jiǎn)單、成本低廉、易于維護等優(yōu)點(diǎn)。LC-AFS是近幾年快速發(fā)展起來(lái)的一種聯(lián)用技術(shù)，主要儀器生產(chǎn)廠(chǎng)商有7家：北京吉天儀器有限公司、北京瑞利分析儀器有限公司、北京普析通用儀器有限責任公司、北京海光儀器公司、北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司、北京銳光儀器有限公司、北京凱迪瑞分析儀器有限公司。將來(lái)，相信還會(huì )有更多的儀器廠(chǎng)家加入到這個(gè)行列當中。
日前，儀器信息網(wǎng)編輯就原子熒光形態(tài)分析技術(shù)與市場(chǎng)、標準等問(wèn)題，采訪(fǎng)了相關(guān)專(zhuān)家及儀器廠(chǎng)商。
原子熒光形態(tài)分析技術(shù)的優(yōu)勢與不足
就像前言中所說(shuō)，目前元素形態(tài)分析多用儀器聯(lián)機分析方法。其中，國內外比較認可LC-ICP-MS聯(lián)用方法。ICP-MS方法靈敏度高、選擇性強、檢出限佳、可以時(shí)測定多種元素，是元素形態(tài)分析的有力檢測工具。但是，ICP-MS儀器主要依靠進(jìn)口、成本高、運行費用也高，目前，將其作為形態(tài)分析的常規檢測手段尚不具備條件。
As、Hg、Se、Sb等元素的主要熒光譜線(xiàn)介于200——290nm之間，正好是日盲光電倍增管靈敏度波段，即處于A(yíng)FS*的檢測波長(cháng)范圍之內。另一方面，這些元素可以形成氣態(tài)化合物，與大量的基體相分離，從而大大降低了基體干擾;而且，與溶液直接噴霧進(jìn)樣相比，蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)(VG)能將待測元素充分預富集，進(jìn)樣效率近乎100%。
AFS與LC的聯(lián)用具有優(yōu)勢互補的特點(diǎn)，可以得到很低的檢出限，可實(shí)現對As、Hg、Se、Sb等元素價(jià)態(tài)的分析測試。被測元素的不同價(jià)態(tài)組分存在物理和化學(xué)性質(zhì)差異，其在色譜柱中的保留時(shí)間不同，液相色譜分離系統實(shí)現不同價(jià)態(tài)分離，接口裝置將色譜柱分離出來(lái)的不同價(jià)態(tài)被測元素組分，以及參與氫化物反應的其它試劑，通過(guò)液體輸送設備帶入反應管路中實(shí)現化學(xué)反應;另外，一些不能直接發(fā)生氫化物反應或反應效率較低的有機價(jià)態(tài)元素，可通過(guò)在線(xiàn)紫外消解裝置，轉化為可進(jìn)行氫化物反應的無(wú)機價(jià)態(tài)元素;zui后，原子熒光檢測系統將被測元素定量轉化為可被檢測的光譜信號。
LC-AFS其zui大特點(diǎn)在于對含有特定元素的化合物具有高度的專(zhuān)一性和較高的靈敏度，具有與ICP-MS相似的分析性能(檢出限、精密度和靈敏度)。有相關(guān)專(zhuān)家在A(yíng)s形態(tài)分析的分析性能上對比了ICP-MS和AFS兩種檢測器，發(fā)現AFS可以獲得與ICP-MS相當的靈敏度。與ICP-MS相比較，LC-AFS在采購成本、使用成本上具有極大優(yōu)勢;并且具有操作簡(jiǎn)單、容易上手的特點(diǎn)。
但是，任何儀器方法都不可能是無(wú)缺的，LC-AFS也有其不足之處。北京瑞利說(shuō)到：“AFS所測量元素及其形態(tài)范圍很有限，長(cháng)期運行的穩定性也不太理想。”海光指出：“進(jìn)樣量不匹配，即液相色譜進(jìn)樣量只有幾十微升，而AFS通常進(jìn)樣量是毫升級，所以L(fǎng)C-AFS聯(lián)用的檢出限比AFS的低數十倍，需要進(jìn)一步提高AFS靈敏度。”普析指出：“對檢測條件和樣品前處理方法也比較苛刻，影響因素較多。”